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  Reinigung von TEM Probenhaltern 

Plasmareinigung von TEM Probenhaltern, Plasmareiniger, Plasmaverascher, Plasmaätzer (Plasmaaetzer), Plasmaoberflächenmodigikation

Die Geräte K1050X und miniFlecto-PC-MFC können preiswert und einfach zur Reinigung von TEM-Probenhaltern aufgerüstet werden. Hierzu werden, je nach Anwendung, verschiedene Optionen angeboten (siehe auch Gerätebeschreibung). 

Die TEMprobeclean-Tür wird fest mit dem Gehäuse verbunden und erlaubt durch einen Port im Fenster der Tür, den TEM-Probenhalter in den Reaktorraum einzuführen. Dies erlaubt eine schnelle Reinigung des Probenhalters einschließlich Proben.
Bei der Frequenz von 13.56 MHz (RF / K1050X) ist eine amorphisierung  der Probenüberfläche oder Zerstörung der Kristallgitterstruktur nicht zu befürchten.

Die Handhabung ist denkbar einfach, die Methode effizient. Eine Plasmabehandlung mit Sauerstoff für ca. 15 min. reicht aus, den Probenhalter und die Proben von allen organischen Bestandteilen wie Öle, Fette, Ruß, organische Verunreinigungen, etc., zu reinigen. Die Analysenzeit unter dem Elektronenstrahl wird deutlich verlängert, der Fehler bei der quantitativen Analyse dünner Proben geringer. Selbst vom Elektronenstrahl kontaminierte Analysenstellen können  wieder gereinigt und erneut analysiert werden (siehe Literatur 2-5). 

Die Vorteile der Plasmabehandlung liegen auf der Hand. Die Methode ist umweltfreundlich, da als Abfallprodukte bei der Behandlung mit Sauerstoff lediglich Kohlenmonoxid und Kohlendioxid entstehen. Zudem arbeitet man absolut lösungsmittel- und rückstandsfrei, eine Voraussetzung in der empfindlichen energiedispersiven Mikroanalyse EDX oder Hochauflösung.
Allerdings sollte man bedenken, dass durch Einsdatz von Luft oder Sauerstoff die Oberfläche oxidiert wird. Muss das vermieden werden, lässt sich als Ersatz reiner Wasserstoff  (H2) einsetzen.

Beispiele für Plasmabehandlungen mit Luft, Sauerstoff oder Argon. 

  TEM_LEO_before.jpg (3803 Byte) TEM_LEO_after.jpg (3376 Byte)
Plasmareinigung mit Sauerstoff.
Durch Elektronenstrahl erzeugtes Kontaminationsfenster vorher/nachher
Bilder: 
Carl Zeiss SMT
Dr. Kabius
  Asbest_Bilder_Herter_01.jpg (511490 Byte)
Asbest_Bilder_Herter_03.jpg (521546 Byte)
Goldbeschichtete Polycarbonatfilter mit Asbestfasern nach Plasmabehandlung. Alle Kohlenstofffasern werden verascht und erleichtern die Suche nach den Asbestfasern.
Bilder: 
MPI f. Molekulare Physiologie Dortmund Dr. Herter
  TiAl_ONERA_01.jpg (17065 Byte) TiAl TEM-Probe vor und nach Plasmareinigung mit Luft. Die am rechten Rand erkennbare Kontaminationsschicht ist nach 10 min Behandlung mit Luftplasma verschwunden. Bild: 
ONERA/LEM Paris, Dr. Brisset
  TiAl_ONERA_Ion_Damage_before_01.jpg (72878 Byte) TEM Probe mit Ionenschaden (schwarze Punkte) und Kontaminationsschicht am rechten Rand.  Bild: 
ONERA/LEM Paris, Dr. Brisset
 TiAl_ONERA_Ion_Damage_after_01.jpg (72193 Byte) Probe nach Reinigung mit O2-Plasma. Es ist keine weitere Schädigung durch heftigen Ionenbeschuss erkennbar.
Bild: 
ONERA/LEM Paris, Dr. Brisset
 TiAl_ONERA_Ion_Damage_after_02.jpg (57184 Byte) Gleiche Probe aber andere Stelle - hier sind nach einer Plasmabehandlung keine Ionenschäden erkennbar.

Bild: 
ONERA/LEM Paris, Dr. Brisset
Oxgen 20min.jpg (40731 Byte)
TiAl-Probe nach 20 Minuten Reinigung mit Luft für Veraschung von Kohlenstoffkontamination. 650.000x Vergrößerung

Bild: 
KAIST Korea Advanced Institute 
for Science and Technology, Sung-Soon Bai/ In Hwan Lee
Ar tot 5min.jpg (48829 Byte)
Verbesserung der Auflösung durch anschließende 5-minütige Behandlung mit Argon, um die Oxidationsschicht zu entfernen.
650.000x Vergrößerung

Bild: 
KAIST Korea Advanced Institute 
for Science and Technology, Sung-Soon Bai/ In Hwan Lee


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